技術手機:182-2211-3077
微信同步:182-2211-3077
E-mail:sales@zhongjunyi.com
地址:上海市松(song)江區(qu)谷陽(yang)北路1500號
發布時間:2022-08-15 16:54:42 0
【常見(jian)問(wen)題(ti)】
1. 溶劑的選擇?
? 能溶解多種(zhong)聚合物(wu);
? 不能腐蝕(shi)儀器(qi)部(bu)件;
? 與檢測器相匹配。
2. 樣本的準備?
激光光散射實驗(yan)中(zhong)必須對樣品(pin)嚴格除(chu)塵。溶液除(chu)塵是光散射成(cheng)敗的(de)關鍵。首先是溶劑(ji)除(chu)塵,配置測試樣品(pin)的(de)溶劑(ji)應進行精餾(liu),并經(jing)過0.2μm超濾(lv)膜過濾(lv)后方可使用(yong)(yong)。配好的(de)(de)溶液(ye)也要用(yong)(yong)0.2μm的(de)(de)超濾(lv)膜過濾(lv)。另外,測試中所用(yong)(yong)的(de)(de)器(qi)械(xie),如:注射器(qi)等,使用(yong)(yong)前要用(yong)(yong)洗液(ye)浸(jin)泡,清水強力沖洗。
3. GPC色譜柱選(xuan)擇?
(1)按照樣品所溶解的(de)溶劑(ji)來(lai)選擇柱子所屬系(xi)列(THF、氯仿、DMF)。必(bi)須選擇合適的(de)溶劑(ji)來(lai)溶解聚合物(wu)
(2)按照樣品(pin)分子量(liang)范圍來選(xuan)擇柱子型號
樣品分子量應該處在排(pai)阻極限(xian)和滲透極限(xian)范圍內,并且比較好是處在校(xiao)正曲線(xian)線(xian)性范圍內
4. GPC儀器對(dui)載體(ti)的(de)要求?
(1)良好的化學穩(wen)定(ding)性(xing)和熱穩(wen)定(ding)性(xing);
(2)有(you)一定的機械強度;
(3)不易變形;
(4)流動阻力小;
(5)對試樣沒有吸附作(zuo)用;
(6)分離范圍(wei)越大越好(取(qu)決于孔徑分布)等;
(7)載(zai)體(ti)的粒(li)度愈小,愈均勻,堆積的愈緊密,色譜柱(zhu)分離效率愈高。
5. 進樣體積?
50-100uL之間(濃度在0.05%-0.5%之間)
6. GPC系統如何平衡?
(1)安裝(zhuang)色譜柱(zhu)之前,用兩通管連接管路,用流動相替換系統后(hou)換上(shang)GPC柱(zhu)子(zi)。(注意溶劑互溶情況(kuang))
(2)RID平衡操作
分析開始前,用(yong)流動相沖洗檢測器流路。流動相流速(su)1ml/min,切換(huan)到(dao)RFlow,使流動相通過檢(jian)測池(chi)的樣(yang)品(pin)池(chi)和參比池(chi),沖洗(xi)20min左右。然后切換(huan)RFlow 流路數次,將氣泡趕出檢(jian)測池(chi)。關(guan)閉RFlow,等(deng)待基線平穩。當Balance值高(gao)于50,進行Balance調整。
(3)色譜柱平衡
等溶劑峰出峰后在經過約一次分析時間后基線才能走(zou)平。
相關推薦