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光散射法分子量檢測技術及應用

發布時間:2022-08-15 16:52:34 0

光散射法分子量(liang)檢測技術及應用(yong)。

 

1、概述:對高分(fen)(fen)(fen)子(zi)聚合(he)物(wu)材料而言,分(fen)(fen)(fen)子(zi)量(liang)(liang)是(shi)一(yi)個基本的(de)(de)(de)(de)結(jie)構參數,它的(de)(de)(de)(de)許(xu)多性能(neng)(neng)與分(fen)(fen)(fen)子(zi)量(liang)(liang)有關,如抗沖擊(ji)、高彈性等性能(neng)(neng)就是(shi)分(fen)(fen)(fen)子(zi)量(liang)(liang)大的(de)(de)(de)(de)結(jie)果。但(dan)是(shi),分(fen)(fen)(fen)子(zi)量(liang)(liang)太大也影(ying)響高分(fen)(fen)(fen)子(zi)材料的(de)(de)(de)(de)流變(bian)性和加(jia)(jia)工(gong)性,給加(jia)(jia)工(gong)成型造(zao)成困(kun)難。因此,兼顧到使用(yong)性能(neng)(neng)和加(jia)(jia)工(gong)性能(neng)(neng)兩(liang)方面的(de)(de)(de)(de)要求,需要對高分(fen)(fen)(fen)子(zi)聚合(he)物(wu)的(de)(de)(de)(de)分(fen)(fen)(fen)子(zi)量(liang)(liang)加(jia)(jia)以(yi)控制,需要研究聚合(he)條件對產品分(fen)(fen)(fen)子(zi)量(liang)(liang)的(de)(de)(de)(de)影(ying)響,進而研究分(fen)(fen)(fen)子(zi)量(liang)(liang)對材料的(de)(de)(de)(de)加(jia)(jia)工(gong)性能(neng)(neng)和使用(yong)性能(neng)(neng)的(de)(de)(de)(de)影(ying)響,這兩(liang)方面的(de)(de)(de)(de)工(gong)作(zuo)都要求測定聚合(he)物(wu)的(de)(de)(de)(de)分(fen)(fen)(fen)子(zi)量(liang)(liang)。

 

高分子聚(ju)合物(wu)的分子量一(yi)般(ban)在103-107之間,平(ping)均分(fen)子(zi)(zi)(zi)量(liang)有各種不(bu)同的(de)統計方(fang)法(fa),常用的(de)有數均分(fen)子(zi)(zi)(zi)量(liang)、重均分(fen)子(zi)(zi)(zi)量(liang)、Z均分(fen)子(zi)(zi)(zi)量(liang)、粘(zhan)均分(fen)子(zi)(zi)(zi)量(liang)等。分(fen)子(zi)(zi)(zi)量(liang)的(de)測試也有多種方(fang)法(fa),如(ru)端(duan)基(ji)分(fen)析法(fa)、膜(mo)滲透(tou)壓(ya)法(fa)、光(guang)散射法(fa)、粘(zhan)度法(fa)、凝膠色(se)譜(pu)法(fa)等。不(bu)同方(fang)法(fa)得到的(de)平(ping)均分(fen)子(zi)(zi)(zi)量(liang)的(de)統計意(yi)義也不(bu)同,本(ben)文所介紹的(de)是光(guang)散射法(fa)測定高分(fen)子(zi)(zi)(zi)聚(ju)合物的(de)重均分(fen)子(zi)(zi)(zi)量(liang)。

 

2、原理:光散(san)射是指光通過(guo)不均勻介質而偏(pian)離原來(lai)的傳播方向,散(san)開到所(suo)有(you)方向的現象。我們可以(yi)通過(guo)光散(san)射方法研究物質的結構、粒度、粒形和(he)分子量。

 

3、儀器及(ji)測(ce)(ce)定(ding)方(fang)法(fa):BT-90是采(cai)用(yong)動態光(guang)(guang)散(san)射原理的(de)納米(mi)粒度分布儀,它采(cai)用(yong)經(jing)典90°接(jie)收光(guang)(guang)路,進口半導體激(ji)光(guang)(guang)器及(ji)光(guang)(guang)電倍增管,配(pei)有高精度的(de)PID溫控系統,保證了測(ce)(ce)量的(de)穩定(ding)性,具有良好(hao)的(de)準確性。高分子聚(ju)合物分子量檢測(ce)(ce)功能,就是在(zai)BT-90基礎(chu)上擴展的(de),使BT-90不但可以測(ce)(ce)粒度,還可測(ce)(ce)分子量。

 

分子(zi)(zi)量檢(jian)測(ce)技術對(dui)樣品中的污染(ran)物(wu)或灰(hui)塵(chen)十分敏感,因此需要(yao)嚴格(ge)環境條件保證,一是所有玻璃器(qi)皿必須嚴格(ge)地除(chu)塵(chen),且沒有劃傷。二是要(yao)用(yong)高純(chun)蒸餾水做介質,并且用(yong)一次(ci)性過濾器(qi)過濾。三是實(shi)驗(yan)室要(yao)潔凈,潔凈度(du)等級(ji)在(zai)(zai)十萬(wan)級(ji)以上(shang)。四是要(yao)避光,陽光不(bu)能直(zhi)射(she)在(zai)(zai)儀器(qi)上(shang),比較好是在(zai)(zai)暗室里進行分子(zi)(zi)量檢(jian)測(ce)。

 

分子量(liang)的檢測方法并(bing)不(bu)復(fu)雜(za),首先要配(pei)制(zhi)4個不同濃度(du)的(de)(de)樣(yang)品溶液,其次是依次將標準物質、溶劑及配置(zhi)好的(de)(de)4個濃度(du)溶液按(an)照濃度(du)由低(di)到高的(de)(de)順序放到儀器中(zhong),分別檢測它們散射(she)光強,經過Kc/R(θ)變換,Kc/R(θ)數據點直線擬合即可(ke)計算出分子量結果和第二維(wei)利(li)系數。

 

BT-90穩定的(de)硬件(jian)平臺結合(he)先進的(de)分(fen)子(zi)(zi)(zi)量(liang)技術,使BT-90同時具備納米(mi)粒度和高分(fen)子(zi)(zi)(zi)聚合(he)物分(fen)子(zi)(zi)(zi)量(liang)檢測(ce)兩種功能,粒度檢測(ce)范圍達(da)1-9500nm,分(fen)子(zi)(zi)(zi)量(liang)的(de)測(ce)試(shi)范圍達(da)1KDa-20MDa,適用于從事(shi)納米(mi)材料與高分(fen)子(zi)(zi)(zi)聚合(he)物研究的(de)實驗(yan)室。

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